金属在不同的加热温度、保温时间、冷却速度条件下会形成不同的金相组织,因此通过已知的金相组织可以分析其受热过程。通过火场上关键金属制品或有代表性位置的金属构件的金相组织变化可以推断火场的燃烧温度、燃烧时间及冷却情况。因此,凡短路电流或电弧作用产生的熔痕,接触不良、漏电过热形成的熔痕,火灾热作用形成的熔痕,雷电流形成的熔痕以及导线过载等均可用金相分析方法确定火灾原因。

此外,金相分析方法在鉴别电气火灾原因及火场勘查中判定起火部位和起火点方面,有着广泛的用途与发展前景。特别是在其它判定证据不足或没有的情况下,一时难以确定起火部位和起火点的火灾现场,根据金相变化规律用金相分析对比方法能寻找和判定起火部位和起火点。

金相试样最适宜的尺寸是直径12mm,高10mm的圆柱体或底面积12mm×12mm,高10mm的正方柱体。传统制样方法可用手锯,砂轮切割机、显微切片机、化学切割装置、电火花切割机、剪切、锯、刨、车、铣等截取,必要时也可用气割法截取。硬而脆的金属可以用锤击法取样。不论以哪种方法取样,均应注意避免截取方法对组织的影响,如变形、过热等。根据不同方法应在切割边去除这些影响,也可在切割时采取预防措施,如水冷等。但是,在火场中提取的遗留物,有的过于细小或形状特殊,有的厚薄不能满足要求,这就需要镶嵌和采用复型技术。目前主要采用的复型方法有三种:一级复型法、二级复型法和萃取复型法。

目前国内科研单位、冶金和机械工厂、高等院校等都已采用透射电子显微镜作金相组织分析研究。和普通光学显微镜相比,透射电镜的物镜和投影镜(相当于目镜)之间装有一个中间镜,中间镜的引入不仅可以调节放大倍数,而且可以进行电子衍射操作。

但是,由于电子束的穿透能力比较低,用透射电子显微镜分析的样品非常薄,一般在5nm～500nm之间。在火灾现场很难直接提取到这样薄的样品,必须通过一些特殊的方法来制取样品,复型法就是其中之一。

金相复型技术是通过预制的复型材料与试样贴合的方法取得部件金属微观组织形貌的复型(负面)技术。复型法实际上是一种间接(或部分间接)的分析方法,因为通过复型制备出来的样品是真实样品组织结构细节的薄膜复制品。

制备复型的材料应具备以下条件:一是复型材料本身必须是非晶体材料。晶体在电子束照射下,某些晶面将发生布拉格衍射。衍射产生的衬度会干扰复型表面形貌的分析;二是复型材料的粒子尺寸必须很小,复型材料的粒子愈小,分辨率就愈高。例如:用碳作复型材料时,碳粒子的直径很小,分辨率可达2nm左右。用塑料作复型材料时,因为塑料分子的直径比碳粒子的直径大很多,因此它只能分辨直径比20nm大的组织细节;三是复型材料应具备耐电子轰击的性能,即在电子束照射下能保持稳定,不发生分解和破损。

真空蒸发形成的碳膜和通过浇铸蒸发而成的塑料膜都是非晶体薄膜,它们的厚度又都小于100nm,在电子束的照射下也具备一定的稳定性,因此符合制造复型的条件。

由于复型观察断口比扫描电镜的断口清晰,以及复型金相组织和光学金相组织之间的相似性,使复型电镜分析技术可以为火灾事故调查工作服务。

一级复型有两种,即塑料一级复型和碳一级复型。图1是塑料一级复型的示意图。在已制备好的金相样品或断口样品上滴上几滴体积浓度为1%的火棉胶醋酸戊酯溶液或醋酸纤维素丙酮溶液,溶液在样品表明展平,多余的溶液用滤纸吸掉,待溶剂蒸发后样品表面即留下一层厚100nm左右的塑料薄膜。把这层塑料薄膜小心地从样品表面上揭下来,剪成对角线小于3mm的小方块后,就可以放在直径为3mm的专用铜网上,进行透射电子显微分析。从图1可以看出,这种复型是负复型,也就是说样品上凸出部分在复型上是凹下去的。在电子束垂直照射下,负复型的不同部分厚度是不一样的,根据质厚衬度的原理,厚的部分透过的电子束弱,而薄的部分透过的电子束强,从而在荧光屏上造成了一个具有衬度的图像。如分析金相组织时,这个图像和光学金相显微组织之间有着极好的对应性。在进行复型操作之前,样品的表面必须充分清洗,否则一些污染物留在样品上将使负复型的图像失真。

          图1　塑料一级复型                               图2　碳一级复型

塑料一级复型的制备方法简便,对分析直径为20nm左右的细节还是清晰的。但是,塑料一级复型也存在着分辨率不高和在电子束照射下容易分解等缺点。

为了克服塑料一级复型的缺点,在电镜分析时常采用碳一级复型。图2为碳一级复型的示意图。制备这种复型的过程是直接把表面清洁的金相样品放入真空镀膜装置中,在垂直方向上样品表面蒸发一层厚度为数十纳米的碳膜。蒸发沉积层的厚度可用放在金相样品旁边的乳白瓷片的颜色变化来估计。在瓷片上事先滴上一滴油,喷碳时油滴部分的瓷片基本保持原色,其它部分随着碳膜变厚渐渐变成浅棕色和深棕色。一般情况下,瓷片呈浅棕色时,碳膜的厚度正好符合要求,把喷有碳膜的样品用小刀划成对角线小于3mm的小方块,然后把此样品放入配好的分离液内进行电解或化学分离。电解分离时,样品通入正电做阳级,用不锈钢平板做阴极。不同材料的样品选用不同的电解液,抛光电压和电流密度。分离开的碳膜在丙酮或酒精中清洗后便可置于铜网上放入透射电镜观察。化学分离时,最常用的溶液是氢氟酸双氧水溶液。碳膜剥离后也必须清洗,然后才能进行观察分析。

比较塑料一级复型和碳一级复型的特点,可发现二者存在下面几个不同的地方:首先,碳膜的厚度基本上是相同的,而塑料膜上有一个面是平面,膜的厚度随试样的位置而异;其次,制备塑料一级复型不破坏样品,而制备碳复型时,样品将遭到破坏;第三,塑料一级复型因其塑料分子较大,分辨率较低,而碳粒子直径较小,故碳复型的分辨率可比塑料复型约高一个数量级。

2　二级复型(塑料-碳二级复型)

二级复型是目前应用最广的一种复型技术。它是通过先制成中间复型,然后在中间复型上进行碳复型,再把中间复型溶去,最后得到的一种复型。醋酸纤维素(AC纸)和火棉胶都可以作中间复型。图3为二级复型制备过程的示意图:图3(a)为塑料中间复型,图3(b)为在揭下的中间复型上进行碳复型。为了增加衬度可在倾斜15°～45°的方向上喷镀一层重金属。一般情况下是先投影重金属再喷镀碳膜,但有时喷、投次序也可相反。图3(c)表示溶去中间复型后的最终复型。

图3　塑料-碳二级复型

塑料-碳二级复型的特点是:第一,制备复型时不破坏样品的原始表面;第二,最终复型是带有重金属投影的碳膜,这种复合膜的稳定性、导电和导热性都很好。因此,在电子束照射下不易发生分解和破裂;第三,虽然最终复型主要是碳膜,但因中间复型是塑料,因此,塑料-碳二级复型的分辨率和塑料一级复型相当;第四,最终的碳复型是通过溶解中间复型得到的,不必从样品上直接剥离,因碳复型是一层厚度约为10nm的薄层,可以被电子束穿透。由于二级复型制作简便,因此它是目前使用最多的一种复型技术。