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食用植物油煎炸过程中的极性组分(PC)的测定方法
来源:互联网 编辑:中鼎网 发布时间:2008年04月16日11:02:19
中华人民共和国国家标准
食用植物油煎炸过程中的极性组分
(PC)的测定方法         GB/T 7102.2-94
 
Method for determination of polar compouds in
edible vegetable oils Šused in frying food
------------------------------------------------------ -------------------------------------------------------
1  主题内容与适用范围
        本标准规定了柱层析法测定食用煎炸油中的极性组分。
        本标准适用于煎炸各种食品的植物油、动物油及精炼油中的极度性组分的测定。
2   术语
        极性组分:极性组分是食用油在煎炸食品的工艺条件下发生劣变,发生了热氧
化反应、热聚合反应、热氧化聚合反应、热裂解反应和水解反应,产生了比正常植
物油分子(甘油三酸酯)极性较大的一些成分,是甘油三酸酯的热氧化产物(含有
酮基、羟基、过氧化氢基和羧基的甘油三酸酯)热聚合产物、热氧化聚合产物、水
解产物(游离脂肪酸、一酸甘油酯和二酸甘油酯)的总称。
3   原理
        经过煎炸的油脂通过装有吸附了一定水分的硅胶柱时,在流动相的洗脱下,其
中的甘油三酸酯(即经煎炸未改变的油脂)首先被洗脱而流出谱柱。挥去洗脱剂,
称量,即为非极性组分的质量,用上柱样品的质量减去非极性组分的质量就是极性
组分的质量(经煎炸后发生了化学变化的油脂)。
4   试剂
4.1  硅胶(柱层析用):粒度范围60~100目,按下面的方法使其含水量约为5%;
置硅胶于160℃烘箱中干燥24h后取出,置干燥器中冷却至室温,然后称取152g硅胶
和8g水,放入500mL带有玻璃塞的磨口锥形瓶中,机械震摇1h,密封备用。
4.2  石油醚(沸程30~60℃)+乙醚洗脱剂:87+13(V/V)。
4.3  海砂:通过锻烧和酸洗纯化。
4.4  10%钼磷酸乙醇溶液显色剂。
4.5  高效薄层硅胶G板(无荧光)。
5  仪器
        采用两种类型的层析柱,当实验室温度在25℃以下时,可采用A型(常用)层
析柱;超过25℃时,采用带有循环水套的B型柱,见下图。
 
                            见附图
 
6  操作步骤
6.1  样品制备
        缓缓预热煎炸油样,充分混匀。如有杂质和水分可用滤纸过滤除去。用一小烧
杯精密称取抽样约2.5g(准确至0.01g)。定量转移至50mL容量瓶中,用洗脱液定容
后备用。
6.2  装柱
        为了防止柱内起气泡,当实验室温度低于25℃时,采用A型柱,当实验室温度
高于25℃时,采用B型柱。采用B型柱时冷却水可采用高位瓶法将用冰块调成约20
℃的水导入柱的夹套(如自来水温为20℃左右也可用自来水)以保证柱的温度低于
25℃。
        先在柱的底部放少许玻璃棉后,把30mL洗脱液加入柱中,如有气泡用玻璃棒
搅拌赶掉气泡。
        在100mL烧杯中称取。35g硅胶(4.1)和加入80mL洗脱液(4.2),用玻璃棒不停搅拌,尽量使硅胶浮起来,缓缓倒入垂直层析柱中,使均匀沉降,用少许洗脱液
清洗漏斗和柱避,沉降后放出洗脱液至硅胶面10cm处,轻轻震摇,弄平硅胶,随后
通过漏斗把4g海砂加到柱内,再放出洗脱液使其与海砂表面平齐。
6.3  上柱
        精确吸取制备油样20mL(6.1),沿柱壁缓缓移到层析柱上(6.2)。打开旋塞使样液与海砂面平齐。
6.4  非极性组分的洗脱
        把在103±2℃的烘箱中干燥过的400mL烧杯置干燥器内冷却至室温并平衡30min, 在分析天平上称量其质量为m1,置柱下,加250mL洗脱液(4.1)。洗脱速度约为2mL/min,洗至液面与海砂面平齐,然后用少量洗脱液清洗旋塞以下的外壁,收集在质量
为m1的烧杯中,为非极性组分。
6.5  蒸发称重
        把上述烧杯中的洗脱液置温度为。90℃的水中蒸发至干,然后精密称量其质量
为m2。
6.6  计算
                   X(%)=[m-(m1-m2)]/m×100
 
式中:m-上柱油样的质量,g;
            m1-空杯质量,g;
            m2-m1+非极性组分质量,g;
            X(%)-极性组分含量。
 
 
                            附录A
                       极性组分的洗脱与薄层层析监控
                            (参考件)
        极性组分能大部分洗脱,但由于其吸附性较强,所以不能100%的被洗脱,其与
非极性组分的分离情况可用薄层层析监控。
A1  极性组分的洗脱
        如果需要洗脱极性组分,在洗下非极性组分后,可再用150mL洗脱剂把极性组分
洗入质量为m3的烧杯中,如5.5蒸发至干,然后精密称量其质量为m4。可用下式计算
极性组分的含量:
                               X(%)=〔m-(m4-m3)〕/m×100
式中:m3-空杯质量,g;

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