粗制乳糖检验方法
中华人民共和国国家标准
粗制乳糖检验方法 UDC 637.145
Analytical methods for semifinished lactose :637.127
GB 5423-85
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本标准适用于粗制乳糖的检验。
1 样品的准备
分析前将样品仔细混合,当产品长期放置,样品块时,应用研碎。为了更好地混匀,可
将小罐装的样品转移到大的容器中,经仔细研碎后迅速混合,最后重新装入小罐中,
并加塞密封。
2 检验方法
2.1 水分的测定
2.1.1 仪器:带盖铝皿或玻璃称量皿(直径50～70mm),将皿清洗干净,在乎08～110℃
烘箱内干燥半小时以上,置干燥器中冷却25～30min,称重。重复干燥直至恒重(准确
至0.2mg),于玻璃干燥器中备用。
2.1.2 方法
在已知恒重的铝皿中,称取5g样品（准确至0.2mg）于108～110℃烘箱内，干燥2h取
出，冷却、称重。重复干燥、冷却、称重，直到两次重量差不大于2mg为止。按
式(1)计算其水分百分含量：
W1-W2
水分(%)=---------------- ×100 ………………………………………………… (1)
W1-W3
式中：W1－空皿加样品重，g;
W2-空皿加样品干燥后重量，g;
W3-空皿重，g。
2.2 灰分的测定
2.2.1 仪器
同GB 5425-85《工业干酷素检验方法》2.2.4.1项。
2.2.2 方法
取瓷坩埚置高温炉中，在600℃以下烧灼30min，冷至200℃以下后，取出于干燥
器中冷却30min，精确称重，称取乳糖1～1.5g，于电炉上小火加热，以下操作及
结果计算同GB 5425-852.2.4.3项。
2.3 食盐的测定
2.3.1 仪器
a. 20ml瓷坩埚。
b. 电炉。
c. 25ml滴定管。
d. 250ml三角瓶。
2.3.2 试剂
a. 0.1N的硝酸银溶液：配制及标定方法同GB 5416-85《奶油检验方法》2.5.1.1项。
b. 10%的铬酸钾(K2CrO4)溶液。
2.3.3 方法
于容量约为20ml的瓷制坩埚中，放入2～3g磨细的样品（准确至0.2mg),在电炉上
小心地将坩埚中的干物质炭化，炭化时不使产品有损失，发烟完毕后便可把灼烧
加强。
炭化物质用热水来浸取,浸取次数至少5次,每次用有橡皮头的玻璃棒将炭质研碎,把
浸出物滤入250ml三角瓶中,用水将滤纸洗涤3次,热水的总体积为100ml。
用0.5ml 10%的铬酸钾溶液作为指示剂，并用0.1N的硝酸银溶液把所有的滤液滴定
至红砖色。
食盐含量计算公式同GB 5416-85《奶油检验方法》2.5.2款。
2.4 乳糖的测定
2.4.1 仪器
a. 250ml容量瓶。
b. 10ml吸管。
c. 250ml碘量瓶。
d. 300ml烧杯。
2.4.2 试剂
2.4.2.1 硫酸铜溶液：称取34.66g硫酸铜用水溶解，定容至500ml。
2.4.2.2 0.5N氢氧化钠溶液。
2.4.2.3 0.1N碘溶液：称取20～25g碘化钾（准确至1g）于烧杯中用少量水溶解，
加12.7g碘（准确至0.10g），溶解后定容至1000ml容量瓶中。
2.4.2.4 0.1N硫代硫酸钠溶液
2.4.2.4.1 0.1N硫代硫酸钠溶液的制备：在粗天平上称取约25g之硫代硫酸
钠(Na3S2O3?5H2O),置于500ml烧杯中,加400ml刚刚煮沸过的蒸馏水,至完全溶解后
放入0.05g碳酸钠（防止溶液分解）及0.01g碘化汞（防止发霉），然后转入1000ml
容量瓶，并肜刚煮沸过的蒸馏水稀释至刻度，摇匀，静置过夜或更久（8～14天）
再进行标定与应用。
2.4.2.4.2 标定方法：精确称取在105℃烘干过的重铬酸钾(K2Cr2O7)0.10～0.12g（准
确至0.2mg），加入30ml水使其溶解，加5ml浓盐酸及10ml 15%碘化钾溶液，充分
混合稀释至200ml，然后用制备的硫代硫酸钠溶液滴定到呈黄色（稻草色），然后
加入5ml0.05%淀粉溶液，继续滴定到淡蓝色消失而成为三阶铬离子的绿色为止。
计算：
G
N= ------------------------- ……………………………… ………… (2)
V×0.04904
式中：N－硫代硫酸钠溶液的当量浓度；
G-重铬酸钾的重量，g;
V-消耗用去0.1N硫代硫酸钠溶液的毫升数。
2.4.2.5 2N酸溶液。
2.4.2.6 1%淀粉溶液。
2.4.3 方法
称取样品1g（准确至0.2mg）于烧杯中，加少量水溶解，加硫酸铜溶液10ml,0.5N氢
氧化钠溶液8ml，待样品完全溶解后转入250ml容量瓶中，加水至标线，混匀、沉
淀、过滤。吸取滤液25ml于碘量瓶中，加碘溶液25ml，再加0.1N氢氧化钠37.5ml，
盖紧塞子放于暗处，放置15min后，加入2N硫酸5ml，以0.1N硫代硫酸钠滴定至淡
黄色，加1%淀粉指示剂1ml，继续滴至无色即可，以式(3)计算。
以同样方法做试剂空白试验。
(A-B)×N×0.18
乳糖(%)=------------------------------------×100 ………………………………………(3)
W
式中：0.18－乳糖换算系数；
A-样品消耗硫代硫酸钠溶液量，ml;
B－空白消耗硫代硫酸钠溶液量，ml;
N-硫代硫酸钠溶液的当量浓度；
W-样品重量，g。
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附加说明：
本标准由中华人民共和国轻工业部提出，由黑龙江省乳品工业研究所归口。
本标准由黑龙江省乳品工业研究所和海拉尔乳品厂负责起草。
本标准主要起草人张燮林、张保锋、李玉贤、郁蕴华。
